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Desenvolvimento e Validao de Mtodo Analtico para Quantificao do Teor de Formaldedo pela Tcnica de Cromatografia Lquida de Alta Eficincia como Alternativa para Implantao nas Plataformas de Recepo de Leite no Brasil


por Teixeira, Ana Carolina de Souza Miranda


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Orientao: CERIZE, Natlia Neto Pereira

Ano: 2018

A demanda por produtos lácteos com estabilidade de armazenamento maior e que possa manter a conservação das características sensoriais, nutritivas e de segurança são requisitos cada vez mais importantes para o consumidor, para a indústria e consequentemente para o produtor. A qualidade do leite tem como ponto de partida o local de produção onde o controle de qualidade é uma grande preocupação com a segurança da matéria-prima e do produto beneficiado, visando à saúde pública. O leite é um alimento sujeito a fraudes, sendo as mais frequentes a adição de água a fim de aumentar o volume do produto para ganho econômico, a adição de reconstituintes como ureia para disfarçar as adulterações e conservantes como formaldeído que é comumente utilizado para inibir o crescimento microbiano e aumentar a vida útil do produto. A Instrução Normativa Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) N° 68, de 12 de dezembro de 2006, contém os métodos analíticos oficiais físico-químicos para controle da qualidade do leite e de produtos lácteos. No entanto, à medida que novas técnicas de adulteração vão surgindo novos métodos para detecção de adulterantes devem ser desenvolvidos, com a finalidade de manter a qualidade e/ou autenticidade do leite. Desta forma, o presente trabalho tem por objetivo desenvolver um método quantitativo para dosar formaldeído adicionado de forma fraudulenta no leite, uma vez que esta substância é considerada ser altamente carcinogênica e teratogênica na reprodução humana e de algumas espécies animais, segundo International Agency for Research on Cancer, 2004. Um método mais sensível, robusto e quantificável foi então proposto, desenvolvido, otimizado, e validado a fim de quantificar os teores de formaldeído em leite em quantidades traços nas plataformas de recepção de leite empregando a técnica de extração líquido-líquido e a cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (CLAE-DAD). O desenvolvimento e a otimização do método foram realizados através da técnica analítica CLAE-DAD utilizando uma coluna Zorbax Eclipse Plus C18, fase móvel composta por água/acetonitrila, fluxo de 1 mL/min, e comprimento de onda de 360 nm. Para a validação do método aplicou-se os parâmetros recomendados pelo Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia (INMETRO) e Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), através de amostras enriquecidas, que permitiu analisar a influência de oito parâmetros analíticos: linearidade, seletividade, especificidade, precisão, exatidão, limite de detecção (LDM) e quantificação do método (LQM), e robustez. O método demonstrou ser linear na faixa de trabalho de 0,03 a 0,1 mg/L, LDM de 0,004 mg/kg, LQM de 0,01 mg/kg. A exatidão foi avaliada e apresentou resultados de 98 % de recuperação. A precisão apresentou um coeficiente de variação (CV) na faixa de 1% a 4% demonstrando ser seletivo, preciso e exato. O método também foi utilizado para dosar formaldeído em quinze amostras de leite de diferentes marcas e tipos (leite integral, semi-desnatado, desnatado e zero lactose), adquiridos nos supermercados da cidade de São Paulo, durante os meses de janeiro a junho de 2018. Faz parte da visão do IPT criar e aplicar soluções tecnológicas para promover a qualidade de vida e, desta forma, o trabalho em questão é de extrema relevância para a Instituto, pois a presença de formaldeído em leite interessa a toda sociedade devido a sua toxicidade conhecida e prejuízos à saúde humana.

Acesse: cassiopea.ipt.br/teses/2018_PI_Ana_Carolina.pdf