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Desenvolvimento de mtodo de anlise de elementos terras raras em sedimentos por ICP-MS


Juliana Ferreira de Oliveira; Patricia Hama; Rubens Cesar Lopes Figueira


Resumo:

A análise metais terras raras por ICP-MS tem como principal desafio a superação de interferências isobáricas de óxidos iônicos gerados no plasma, que, quando não filtrados antes de atingirem o detector, contribuem para o sinal do analito. Por exemplo, a formação de 135Ba16O+ provoca contribuição no sinal de 151Eu+(1). Outras interferências prováveis são 144Nd16O+ em 160Gd+, 144Sm16O+ em 160Gd+ e 143Nd16O+ em 159Tb+. Também pode ocorrer diminuição no sinal do íon elementar de interesse caso ocorra sua oxidação, como ocorre quando há formação de 140Ce16O+ levando a perda no sinal de 140Ce+. Para mitigar este problema, durante a otimização instrumental, conhecida como Tune, é possível o ajuste dos parâmetros de modo a obter um teor de óxidos inferior a 2%. No presente trabalho o teor de óxidos foi monitorado a partir da razão entre as massas 140 e 156 com um padrão de Ce 1 μg.kg-1 em meio HNO3 2% e HCl 0,5%. A sensibilidade foi ajustada a partir das contagens de 7Li, 59Co, 89Ce e 205Tl 1 μg.kg-1 presentes na mesma solução de Ce. A Tabela 1 apresenta um resumo dos parâmetros instrumentais para o ICP-MS Agilent 7500ce. Na Tabela 2 encontram-se os isótopos e modos empregados de acordo com o elemento. Empregou-se como padrão interno In, Rh e Re na concentração de 50 μg.kg-1. O método foi verificado a partir da leitura de seis dissoluções independentes do material de referência certificado BCR 667 (Sedimento estuarino) realizadas por micro-ondas. Foram obtidas recuperações entre 90 e 110% para os elementos testados. Embora os parâmetros instrumentais possam variar de acordo com a instrumentação, as condições estabelecidas, sobretudo a relação entre voltagens de lentes e modos/isótopos, são úteis para auxiliar outros usuários da técnica.


Referência:
OLIVEIRA, Juliana Ferreira de; HAMA, Patricia; FIGUEIRA, Rubens Cesar Lopes. Desenvolvimento de método de análise de elementos terras raras em sedimentos por ICP-MS. In: ENCONTRO NACIONAL DE QUÍMICA ANALÍTICA, 19., CONGRESSO IBERAMERICANO DE QUÍMICA ANALÍTICA, 7., 2018, Caldas Novas. Anais... 7p.

 
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